怎樣在選擇保護柱的時候做到不影響分離分析呢?這是色譜工作者經(jīng)常面臨的一個問題。通常,樣品是否清潔是我們在選擇保護柱的時候首先要考慮的。根據(jù)分析工作者的經(jīng)驗可知,一只1cm長的保護柱就能提供充分的保護作用。但是,假如樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護柱,那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長的保護柱。保護柱越長,自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進入分析色譜柱的機會。當(dāng)然,隨著保護柱的長度加長,樣品的保留時間會比使用短保護柱長。一般來說,保護柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
保護柱的填料裝填方式也是選擇保護柱時要考慮的重要因素。目前有兩種填料方式:
(1)薄膜裝填法的保護柱,使用過程很簡單方便,而且可以在實驗室中進行干裝。但是,其最大的缺點是不經(jīng)濟,特別是針對中國的具體情況,一次性使用相對費用較高。另外,薄膜裝填法的保護柱所裝填的色譜填料有限,只能提供很有限的保護作用;不過也因為所裝填的色譜填料較少,保護柱的長度也較短,所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。
(2)還有一種保護柱結(jié)構(gòu)其實質(zhì)是縮短了的色譜分析柱,設(shè)計方式上有直連式、手緊式或整體式。整體式設(shè)計是由色譜柱的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的,必須與色譜分析柱一同訂貨,可以非常方便地使用,但不能夠被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計可在任何時候由色譜工作者來安裝連接,可以與任何品牌的色譜分析柱連接使用,而且還可以根據(jù)樣品的相關(guān)情況選擇不同的保護柱長度。手緊式保護柱從結(jié)構(gòu)上講是與直連式保護柱一樣,只是在連接時不需要借助扳手等工具,直接用手上緊即可。另外從保護柱結(jié)構(gòu)的角度看,保護柱的結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護柱柱芯?,F(xiàn)在大多數(shù)的保護柱均可以更換保護柱柱芯,可以降低保護柱的使用成本。大多數(shù)人是根據(jù)色譜分析柱的填料選擇保護柱的填料,正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是,根據(jù)實際的分析工作,也可不必與分析色譜柱的填料完全相匹配。
總之,對于選擇保護柱的原則是:在滿足分析分離要求的前提條件下,盡可能地選擇較短的保護柱結(jié)構(gòu),盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料。