App ID: FLM-SL230008

關(guān)于N-溴代丁二酰亞胺（NBS）的含量測(cè)定

方法：自定

色譜柱：SuperLu C18-AQ 5μ250*4.6mm（貨號(hào)：FMG-6375-EONU )

流速：1.0 mL/min

柱溫：25℃

檢測(cè)器：UV 205nm

圖譜 1

圖譜 2

方法說明：N-溴代丁二酰亞胺極性較大，需使用低有機(jī)相或純水相條件下進(jìn)行保留，使用耐純水的SuperLu C18-AQ 在 0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行分析時(shí)，NBS 本身不穩(wěn)定會(huì)部分水解為丁二酰亞胺及溴離子等產(chǎn)物，這種情況下是很難進(jìn)行定量分析；經(jīng)過多次嘗試驗(yàn)證，NBS 會(huì)在銨鹽溶液中迅速分解為丁二酰亞胺與溴離子，故嘗試?yán)迷撎匦?，使用磷酸氫二銨溶液為流動(dòng)相，在分析過程中將 NBS 水解為丁二酰亞胺及溴離子，再以丁二酰亞胺或溴離子色譜峰計(jì)算，對(duì) NBS 進(jìn)行定量分析；以上思路僅供參考！

測(cè)定N-溴代丁二酰亞胺含量的方法如下：

1. 取一定量的待測(cè)物樣品，加入足量氯仿中溶解，制備成1mg/mL的濃度溶液。

2. 使用紫外可見分光光度計(jì)，在240nm處測(cè)量該溶液的吸光度。

3. 根據(jù)已知N-溴代丁二酰亞胺濃度的標(biāo)準(zhǔn)品（如純品），制備不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4. 將上述標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測(cè)物樣品的吸光度值進(jìn)行對(duì)比，即可計(jì)算出樣品中N-溴代丁二酰亞胺的含量。

值得注意的是，該方法只能測(cè)定樣品中N-溴代丁二酰亞胺的總含量，而無法確定其分子結(jié)構(gòu)和異構(gòu)體的含量。