色譜柱柱效降低是指色譜柱的分離性能下降,導(dǎo)致峰形變寬、分離度減低或峰分離不清晰。柱效降低會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是色譜柱柱效降低的一些常見(jiàn)表現(xiàn):
1. 峰形變寬:原本應(yīng)該是尖峰狀的峰變得扁平或呈現(xiàn)不對(duì)稱形狀。
2. 峰分離不清晰:本應(yīng)分離的兩個(gè)或多個(gè)峰之間的距離變小,出現(xiàn)重疊或交叉現(xiàn)象。
3. 分離度降低:峰之間的距離變小,分離效果不如之前那么好。
4. 基線波動(dòng)或漂移:峰周圍的基線發(fā)生快速波動(dòng)或持續(xù)漂移,導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定。
5. 峰高降低:峰的高度變低,峰的面積也可能減小。這可能是因?yàn)闃悠窡o(wú)法有效進(jìn)入柱中。
6. 回收率降低:相同含量的目標(biāo)物在一定的條件下回收率下降。這可能是由于樣品無(wú)法充分分離和保留。
柱效降低的原因有很多,可能包括以下幾個(gè)方面:
1. 柱老化:柱子使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),固定相損壞或溶劑進(jìn)入導(dǎo)致柱子失活。
2. 柱污染:樣品中的雜質(zhì)或殘留物在柱子上累積,導(dǎo)致表面積分和保留能力降低。
3. 過(guò)載樣品:樣品過(guò)多或過(guò)濃時(shí),柱子容量不足,導(dǎo)致柱效下降。
4. 溶劑選擇錯(cuò)誤:不適合的溶劑選擇會(huì)影響樣品的分離和保留。
5. 柱溫過(guò)高:柱溫過(guò)高會(huì)增加毛細(xì)管背漏和帶電量,導(dǎo)致柱子表面出現(xiàn)聚集和背漏。
為了避免柱效降低,應(yīng)定期檢查和維護(hù)色譜柱,并注意樣品的制備和注射條件,選擇合適的溶劑和柱溫。若發(fā)現(xiàn)柱效降低的問(wèn)題,可以嘗試清洗柱子或更換新柱來(lái)提高分離效果。