流動(dòng)相是色譜過程中攜帶待測(cè)組分向前移動(dòng)的物質(zhì),與固定相處于平衡狀態(tài),帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)。流動(dòng)相的類型多樣,按組成可分為單組分流動(dòng)相和多組分流動(dòng)相;按極性可分為極性流動(dòng)相、弱極性流動(dòng)相和非極性流動(dòng)相;按作用可分為底劑和洗脫劑;按使用方式可分為等度流動(dòng)相和梯度流動(dòng)相;按用途可分為己烷、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、乙腈和水等。
流動(dòng)相的特性主要包括以下幾點(diǎn):
1. 流動(dòng)相應(yīng)具有一定的溶解能力,以確保樣品組分不會(huì)沉淀在柱中或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中。
2. 流動(dòng)相與樣品之間不應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。
3. 流動(dòng)相的黏度應(yīng)盡量小,以便獲得好的分離效果,降低柱壓降,延長(zhǎng)泵的使用壽命。
4. 流動(dòng)相的物化性質(zhì)應(yīng)與使用的檢測(cè)器相適應(yīng),例如使用UV檢測(cè)器時(shí),應(yīng)使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
在選擇流動(dòng)相時(shí),需要考慮以下幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn):
1. 流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì),以避免影響色譜柱填床的性質(zhì)。
2. 流動(dòng)相的純度要高,因?yàn)樯V柱的壽命與大量流動(dòng)相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
3. 流動(dòng)相必須與檢測(cè)器匹配,以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在優(yōu)化流動(dòng)相時(shí),需要考慮以下幾個(gè)方面:
1. 溶解度優(yōu)化:優(yōu)化流動(dòng)相組成需要兼顧溶解度和色譜效果的平衡。
2. 混合比優(yōu)化:通過試錯(cuò)法,對(duì)不同比例的混合液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),找到最優(yōu)化的組成比例。
3. 溫度優(yōu)化:在一定溫度下進(jìn)行分析,可以增加物質(zhì)的溶解度,降低流動(dòng)相的粘度,從而縮短分析時(shí)間。
4. 酸堿性優(yōu)化:選擇合適的酸堿性條件可以提高分析效果。
綜上所述,流動(dòng)相在色譜分析中扮演著至關(guān)重要的角色,其類型、特性和選擇標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性具有重要影響。通過合理的選擇和優(yōu)化技術(shù),可以確保色譜分析的有效性和準(zhǔn)確性。