針對LC-MS(液相色譜-質譜聯(lián)用)儀器和色譜鈍化的有效途徑,可以從以下幾個方面進行闡述:
### 一、LC-MS儀器的有效維護
1. **溶劑和試劑的選擇**:
- 使用超純溶劑和試劑,確保溶劑和添加劑(如甲酸、乙酸銨等)為MS級,避免雜質和污染物對系統(tǒng)的影響。
- 定期更換溶劑,避免溶劑長時間存放導致變質或污染。
2. **系統(tǒng)清洗與保養(yǎng)**:
- 定期使用MS級溶劑沖洗系統(tǒng)和清潔關鍵部件,如霧化室、進樣針、進樣閥等,以減少污染物的積累。
- 實驗結束后,及時清洗進樣管路,避免殘留物對下次實驗的影響。
3. **設備穩(wěn)定性與校準**:
- 使用穩(wěn)壓電源UPS,確保儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù),減少因電壓波動對儀器性能的影響。
- 定期校準質譜儀,確保儀器的準確性和可靠性。
4. **機械泵與電子倍增器的維護**:
- 機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。
- 定期更換電子倍增器,以保證質譜儀的靈敏度和穩(wěn)定性。
### 二、色譜鈍化的有效途徑
雖然LC-MS系統(tǒng)本身不常進行專門的“鈍化”處理(鈍化更多用于不銹鋼等材料的表面處理以防腐蝕),但可以通過以下方式減少色譜柱和系統(tǒng)的污染,達到類似鈍化的效果:
1. **色譜柱的清洗與保護**:
- 使用合適的溶劑和清洗方案對色譜柱進行清洗,以減少色譜柱流失的負面影響。
- 在使用MS之前,色譜柱應進行多次從強水性到強有機性的梯度運行,以去除殘留的污染物。
2. **避免使用強酸強堿**:
- 避免使用鹽酸、硫酸等強酸,因為它們容易與分析物形成強離子對,不適合電離。
- 對于需要使用酸的情況,可以選擇甲酸、乙酸等揮發(fā)性酸,以減少對系統(tǒng)的損害。
3. **控制流動相成分**:
- 使用揮發(fā)性緩沖液和添加劑,避免使用非揮發(fā)性鹽類(如磷酸鹽、硼酸鹽)導致離子源沉淀。
- 緩沖液濃度不宜過高,以防信號抑制和加合物的形成。
4. **減少死體積**:
- 最大限度地減少從進樣器到檢測器單元的所有系統(tǒng)部件的體積(除色譜柱外),以減少色譜峰變寬、拖尾或分叉等現(xiàn)象,提高靈敏度。
5. **樣品前處理**:
- 對含鹽量較高的樣品進行脫鹽處理,以減少鹽類對系統(tǒng)的影響。
- 樣品和流動相在使用前應進行過濾或離心處理,去除固體雜質。
綜上所述,LC-MS儀器的有效維護和色譜的“鈍化”處理主要通過選擇合適的溶劑和試劑、定期清洗與保養(yǎng)系統(tǒng)、控制流動相成分和樣品前處理等方式來實現(xiàn)。這些措施有助于減少污染物的積累、提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性和靈敏度。