皮革中六價鉻含量的測定
（菲羅門色素小柱PolyClean X-PAmide）
一、實驗?zāi)康?/span>
本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對PolyClean X-PAmide小柱進行評價。
二、實驗?zāi)繕?biāo)物
六價鉻(Cr6+)
三、應(yīng)用范圍
本方法使用于皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化學(xué)實驗 六價鉻含量的測定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化學(xué)試驗--鉻(VI)含量的測定》。
五、實驗材料
PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。
六、實驗方法
1、樣品提取
(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品，蓋上瓶塞。
(2) 在機械震蕩器上震蕩3 h， 萃取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化。檢查溶液的pH值，應(yīng)為7.5 - 8.0，如果不在此范圍，則需重新提取。
2、SPE柱凈化
(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。
(2)上樣：取10 mL待凈化液過柱，收集上樣液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。
3、六價鉻含量測定
(1)移取凈化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，搖勻，靜置15 min。
(2)以空白溶液按上述操作顯色，作為參比溶液。 (3)每次測試樣品，同時取凈化后的溶液于25 mL容量瓶，不加顯色劑，直接用萃取液定容。(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。
七、脫色效果
圖1 菲羅門色素小柱PolyClean X-PAmide脫色效果
如圖1所示， PolyClean X-PAmide專用柱沒有被色素穿透，凈化后樣品幾乎無色。
八、實驗結(jié)果
1、校正曲線繪制
配制1 μg/mL的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用7個不同濃度的溶液繪制校正曲線。移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入顯色劑并用萃取液定容，15 min后比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯
色，作為參比。以六價鉻濃度(1 μg/mL)作為X軸，以吸光度作為Y軸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(圖2)
2、0.4ppm加標(biāo)回收結(jié)果
表1皮革樣品中0.4ppm加標(biāo)回收結(jié)果
|
名稱 |
回收率(%) |
平均 回收率(%) |
RSD(%) |
||
|
1 |
2 |
3 |
|||
|
六價鉻 |
87.90 |
87.15 |
87.34 |
87.46 |
0.45 |
