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植物油中苯并(α)芘檢測(cè)的固相萃取方法

（SpeciClean BaP）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法，HPLC 法作為分析方法，檢測(cè)其中苯并(α)芘的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

苯并(a)芘(CAS:50-32-8)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于植物油中苯并(α)芘的檢測(cè)的HPLC 檢測(cè)及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 22509-2008 動(dòng)植物油脂苯并(α)芘的測(cè)定 反相高效液相色譜法》五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SpeciClean BaP 苯并芘檢測(cè)固相萃取柱 22 g/60 mL。六、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取植物油樣品0.4  g 于15  mL 離心管中加入5  mL 正己烷，渦旋1  min。待凈化。

2、活化

苯并芘檢測(cè)柱使用前用 30  mL 正己烷活化

3、上樣和洗脫

在苯并芘檢測(cè)柱上加入待凈化樣品，收集流出液，然后用 40 mL 正己烷-二氯甲烷溶液

（3:1，v/v）洗脫，收集流出液，合并流出液。（在上樣洗脫的過程中，要注意柱體不能干涸。

4、重新溶解

流出液 50  ℃減壓蒸餾至近干，加 1 mL 甲基叔丁基醚定容，過 0.45 μm 濾膜，供 HPLC

測(cè)定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)     檢測(cè)器 ：Waters 2475 熒光檢測(cè)器流動(dòng)相：A：乙腈   B：水                 洗脫方式：等度洗脫，A:B=88:12 流 速 ：1 mL/min        λem=406 nm   λex=384 nm

進(jìn)樣體積:    10 μL

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.05 mg/kg 植物油中苯并(a)芘添加回收結(jié)果

表 1   0.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘添加回收結(jié)果

名稱	1	2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
苯并（α）芘	91.0	91.8	87.2	90.0	2.73