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動(dòng)物性食品中磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取方法
（PolyClean X-MCX）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為豬肉樣品中磺胺類藥物殘留檢測的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。PolyClean X-MCX(60 mg/3mL)柱凈化效果良好，回收率滿足測試要求，重現(xiàn)性好，與知名廠商同型號(hào)柱性能相當(dāng)。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺對甲氧嘧啶(CAS:651-06-9)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺二甲基嘧啶(CAS:57-68-1)。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于動(dòng)物性食品中磺胺類藥物多殘留的HPLC檢測及確證。

四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB 29694-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品中13 種磺胺類藥物多殘留的測定高效液相色譜法》

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalyticalPolyCleanX-MCX固相萃取柱60 mg/3 mL，W品牌MCX固相萃取柱6

0mg/3mL。

六、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品待測溶液制備

稱取豬肉試料(5±0.05)g，于50mL離心管中，加乙酸乙酯20mL，渦旋2min，4000r/min

離心5 min，取上清液于100 mL雞心瓶中，殘?jiān)屑右宜嵋阴?0 mL，重復(fù)提取一次，合

并兩次提取液。雞心瓶中加0.1mol/L鹽酸溶液4mL，于40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少于3mL，

轉(zhuǎn)至10 mL離心管中。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶，轉(zhuǎn)至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶，將正己烷轉(zhuǎn)至同一離心管中，渦旋混和30s，3000r/min離心5min，棄正己烷。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶，轉(zhuǎn)至同一離心管中，渦旋混和30 s，3000 r/min離心5 min，棄正己烷，取下層液備用。

2、活化

依次用甲醇2 mL和0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL活化。

3、上樣和洗脫

取備用液過柱，控制流速1 mL/min。依次用0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL和50%甲醇乙

腈溶液2 mL淋洗，棄去淋洗液。用5%氨化甲醇4 mL洗脫，收集洗脫液。

4、重新溶解

洗脫液于40 ℃氮?dú)獯蹈?，?.1％甲酸乙腈溶液1.0 mL溶解殘余物，濾膜過濾，供

HPLC測定。

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@ 270 nm

柱溫：室溫
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：20μL

流動(dòng)相：A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，
梯度條件如下：

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.0	17	83
5.0	17	83
10.0	20	80
22.0	40	60
22.1	90	10
28.0	90	10
29.0	17	83
33.0	17	83

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.2 mg/kg豬肉基質(zhì)中磺胺的添加回收結(jié)果

名稱	1	回收率（%） 2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
磺胺吡啶	106.00	106.50	103.00	105.17	1.84
磺胺甲基嘧啶	102.50	104.50	105.50	104.17	1.45
磺胺二甲基嘧啶	104.50	105.00	104.50	104.67	0.28
磺胺對甲基嘧啶	103.50	102.50	103.50	102.83	0.56

表2 W品牌0.2mg/kg豬肉基質(zhì)中磺胺的添加回收結(jié)果

	回收率（%）
名稱			平均回收率（%）	RSD（%）
	1	2
磺胺吡啶	104.00	110.00	107.00	3.86
磺胺甲基嘧啶	106.50	106.50	106.50	0.00
磺胺二甲基嘧啶	107.00	106.50	106.75	0.33
磺胺對甲基嘧啶	106.50	107.00	106.75	0.33

2、添加水平為0.2mg/kg豬肉基質(zhì)中磺胺檢測色譜圖

圖1 添加水平為0.2 mg/kg豬肉基質(zhì)中磺胺檢測色譜圖

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動(dòng)物性食品中磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取方法

動(dòng)物性食品中磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取方法 （PolyClean X-MCX）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

三、應(yīng)用范圍