尿液中三環(huán)抗抑郁藥檢測的快速萃取方法

（SuperClean SLE）

一、實驗?zāi)康?br /> 應(yīng)用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取人體尿液中的三環(huán)類抗抑郁藥。

二、實驗?zāi)繕?biāo)物
鹽酸舍曲林(CAS:79559-97-0)

三、實驗材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、實驗方法
1、 樣品預(yù)處理

將尿液與濃氨水(99:1, v/v)混合，添加外標(biāo)。輕輕渦旋混勻。

2、上樣

向SLE柱中加入1 mL預(yù)處理的樣品，然后加負(fù)壓或正壓啟動流速，然后讓樣品吸附于填料中約5分鐘。

3、 洗脫

向柱中加入4 mL正己烷：異丙醇(98:2,v/v)的混合溶劑。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入4 mL的混合溶劑，收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)?shù)恼龎夯蜇?fù)壓并收集最終洗脫出的溶劑

4、濃縮

將上述收集的提取液于35℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除溶劑，使其濃縮至近干，取1 mL乙腈定容，0.22 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測器：UV@220 nm     
流動相：A:0.1%的氨水-水  B:0.1%的氨水-乙腈
柱溫：室溫             
流速：1.0 mL/min           
 進(jìn)樣量：20μL

洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序如下：

時間/min	A/%	B/%
0.0	20	80
2.5	20	80
20	15	95
21	20	80
26	20	80