APP ID NO. : FLM-S170042
QuEChERS AOAC方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測
（Rapid QuEChERS）
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，LC-MS/MS法作為分析方法，檢測黃瓜中的農(nóng)藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于一般基質的水果和蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測及確證
三、參考標準
《AOACOfficialMethod2007.01:Pesticide Residues in FoodsbyAcetonitrile ExtractionandPartitioningwithMagnesiumSulfate》
四、實驗材料
NuAnalyticalRapid QuEChERS提取管50mL、Rapid QuEChERS凈化管15 mL。
五、實驗步驟
1、 樣品提取
將黃瓜在-18℃下冷凍，徹底粉碎。準確稱取粉碎好的黃瓜15.0g于50mL離心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液，再加入QuEChERS萃取鹽包（6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉），用力振搖1min，4000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層8mL于15mL QuEChERS凈化管(1.2g MgSO4和400mg PSA)中，渦旋1 min，4000 r/min離心5 min。取上清液1 mL，過0.22 μm濾膜，待上機測試。
3、LC-MS/MS儀器條件
色譜柱：SuperLuC18(2.0mm×150mm，5μm)
質譜儀：API4000
流動相：A:0.1%甲酸+10mM乙酸銨(取1 mL甲酸和0.77g乙酸銨至1 L水溶液中)
B:甲醇
洗脫方式：梯度洗脫，梯度洗脫程序如下：
|
保留時間/min |
A/% |
B/% |
|
0.0 |
95 |
5 |
|
1.5 |
95 |
5 |
|
6.0 |
5 |
95 |
|
11.0 |
5 |
95 |
|
11.01 |
95 |
5 |
|
15.0 |
95 |
5 |
流速：0.35mL/min
柱溫：40℃
進樣體積：5μL
離子源：電噴霧(ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM)
質譜儀離子源參數(shù)如下：
|
Source/Gas |
|
|
Collision Gas (CAD) |
6 |
|
Curtain Gas (CUR) |
12 |
|
Ion Source Gas 1 (GS1) |
50 |
|
Ion Source Gas 2 (GS2) |
50 |
|
Ion Spray Voltage (IS) |
5500 |
|
Temperature (TEM) |
550 |
|
Interface Heater (IHE) |
ON |
氨基甲酸酯類農(nóng)藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對：
|
物質名稱 |
保留時間/min |
檢測離子對 |
DP |
EP |
CE |
CXP |
|
涕滅威 |
7.06 |
208.1/89.1 208.1/116 |
30 30 |
10 10 |
22 10 |
12 12 |
|
克百威 |
7.13 |
22.3/123.1 222.3/165.2 |
48 48 |
10 10 |
16 31 |
12 12 |
|
滅多威 |
6.51 |
163.2/88.1 163.2/106.1 |
36 36 |
10 10 |
15 12 |
12 12 |
|
涕滅威砜 |
6.25 |
223.1/86.2 223.1/148.1 |
69 69 |
10 10 |
21 13 |
12 12 |
|
涕滅威亞砜 |
6.10 |
207.1/132.2 207.1/89.1 |
60 60 |
10 10 |
13 22 |
12 12 |
|
甲萘威 |
7.18 |
202.1/145.2 202.1/127.1 |
58 58 |
10 10 |
12 40 |
12 12 |
|
多菌靈 |
6.82 |
192.1/160.1
192.1/132.2 |
68
68 |
10
10 |
34
42 |
12
12 |
六、實驗結果
1、0.05 mg/kg黃瓜中農(nóng)藥多殘留的添加回收率結果
|
|
名稱 |
1 |
2 |
3 |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
|
涕滅威 |
101.6 |
94.2 |
104.2 |
100.0 |
5.19 |
|
克百威 |
110.6 |
117.0 |
117.2 |
114.9 |
3.27 |
|
滅多威 |
111.8 |
104.4 |
108.4 |
108.2 |
3.42 |
|
多菌靈 |
98.0 |
92.0 |
94.6 |
94.9 |
3.17 |
|
涕滅威砜 |
118.0 |
113.0 |
110.0 |
113.7 |
3.56 |
|
涕滅威亞砜 |
100.8 |
95.2 |
98.6 |
98.2 |
2.87 |
|
甲萘威 |
110.2 |
99.4 |
96.2 |
101.9 |
7.20 |
2、添加水平為0.05 mg/kg黃瓜中農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.05 mg/kg黃瓜中農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖
